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有關(guān)頂空進(jìn)樣器測試的專業(yè)分析

更新時間:2018-05-24  |  點(diǎn)擊率:2303
   有關(guān)頂空進(jìn)樣器測試的專業(yè)分析
  頂空進(jìn)樣器在選型時要注意:
  1.進(jìn)樣結(jié)果的重復(fù)性即RSD標(biāo)定樣品的濃度要小于千分之三,這個指標(biāo)是考核頂空進(jìn)樣器的關(guān)鍵指標(biāo)。合格的頂空進(jìn)樣器基本的RSD都應(yīng)該小于3%關(guān)于這個指標(biāo),所以選型時用戶應(yīng)向生產(chǎn)廠家索要出廠檢測原始譜圖和技術(shù)數(shù)據(jù)。
  2.溫度梯度同樣是個關(guān)鍵的指標(biāo),頂空瓶恒溫爐的控溫范圍和控制精度(包括溫度穩(wěn)定性和溫度梯度設(shè)定值與實(shí)際值的偏差)稍高的可以做到180℃再高些的可以做到200℃。200℃歸屬于頂空進(jìn)樣有點(diǎn)牽強(qiáng)。溫度范圍常用的室溫以上10℃到150℃。
  頂空進(jìn)樣器的分析通常是將樣品置于密閉的頂空瓶中在恒溫系統(tǒng)中保持的時間,當(dāng)氣—液(氣—固)兩相達(dá)到熱力學(xué)平衡后,取上部氣體樣,用氣相色譜分析測定氣相組成。測定可通過兩種方式進(jìn)行:
  1.靜態(tài)法。在恒溫密閉系統(tǒng)中達(dá)到氣液兩相平衡后,取樣測定氣相組成。該方式適用于試樣較多揮發(fā)性成分濃度相對較高的場合。
  2.動態(tài)法。也稱吹掃—捕集法,利用吸附劑吸附揮發(fā)性成分,再將吸附管連接到色譜儀的六通閥上(取代定量管),加熱解析,組分被載氣吹進(jìn)色譜柱中進(jìn)行分析。該方法適用于試樣量少或的場合。
  頂空進(jìn)樣器的理論依據(jù)是當(dāng)頂空瓶中樣品上面的蒸氣壓相當(dāng)?shù)蜁r,峰面積Ai的大小與樣品上面的氣相中揮發(fā)性組分i的蒸氣壓Pi成正比:
  Ai=fiPi;
  fi為校正因子,在真實(shí)體系中,蒸氣分壓通常用下式表示:
  Pi=POiγiχi;
  Pi為氣相中組分i的摩爾分?jǐn)?shù);χi為樣品中組分i的摩爾分?jǐn)?shù);γi為組分i的活度系數(shù)。
  Ai=fiPi=fiPOiγiχi;
  當(dāng)系統(tǒng)平衡時:
  Ai=fiPi=kiχi。
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